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用戶鑒別絡合鐵脫硫劑的方法及步驟

發布日期:2021-02-19瀏覽次數:393

隨著絡合鐵濕法脫硫技術(鐵基濕法脫硫技術)在沼氣及石油伴生氣等中小型濕法脫硫裝置上的推廣使用,市場上出現的絡合鐵脫硫催化劑(簡稱鐵催化劑)品質及使用性能參差不齊,用戶在使用過程中出現了諸如催化劑消耗高、脫硫液管道及循環泵頻繁出現堵塞、硫膏含水率偏高、設備腐蝕嚴重等問題;造成這些問題有工程設計上存在缺陷的原因,更重要的還是因為選用的絡合鐵系列催化劑與脫硫裝置設計參數不匹配、有的催化劑甚至還存在嚴重的質量問題而造成的。因部分用戶缺乏相應的檢測、鑒別方法,助長了某些劣質絡合鐵催化劑在市場上的泛濫。

 

目前,適用于該裝置的合格絡合鐵催化劑一般具有下述共同特征:

1、外觀:紅褐色均一液體、溶液無渾濁或沉淀物;

2、鐵離子(Fe3+)含量:>3.0%,比重:≥1.20;

3、取一定量的絡合鐵催化劑溶液,用去離子水按9:1稀釋后,溶液的PH值大于8,滴加氫氧化鈉溶液時,無沉淀物出現;

4、取鐵催化劑溶液的稀釋液用稀硝酸酸化后,分別用氯化鋇和硝酸銀指示劑檢測硫酸根和氯離子時,均無沉淀物產生。

 

以某沼氣絡合鐵濕法脫硫裝置為例,脫硫裝置中的脫硫塔、再生槽及管道的材質均為304不銹,用戶采購的絡合鐵催化劑檢測性能如下:酸堿度接近中性,鐵離子(Fe3+)含量低(檢測結果為:1.67%),而氯離子(CL-)的含量較高(檢測結果為:77.6ppm),該鐵催化劑用30%NaOH調至PH值=8時,即產生Fe(OH)3絮狀沉淀物。由于絡合鐵脫硫裝置與脫硫液接觸的部分所用材料均為304或316L不銹鋼,要求脫硫液內氯離子(CL-)含量小于等于50PPm,脫硫液對設備及管道的腐蝕速率小于等于0.01mm/a。可以推斷,長期使用該劣質鐵催化劑必然會造成催化劑消耗量高、脫硫液管道及循環泵等的堵塞,且設備腐蝕嚴重,嚴重影響設備的使用壽命,必須引起使用單位的重視。

 

通過下面的圖片演示,各用戶可根據自己的實驗室檢測條件,按以下步驟,通過簡單的定性檢測,評判所采購的鐵催化劑是否合格。

 

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①圖片一:某用戶提供的鐵基脫硫液(比重:d=1.10,PH=6_7。



 

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②圖片二:?、僦械拿摿蛞?;用去離子水按9:1稀釋后,PH=7。




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③圖片三:向②中滴加30%NaOH溶液調PH=8,并攪拌后呈紅色的渾濁態。



 

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④圖片四:③中的脫硫液放置5分鐘后,燒杯底部出現沉淀物。




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⑤圖片五:將④中的沉淀物用稀HNO3酸化溶解后,溶液變成淡黃色澄清透明,說明沉淀物為Fe(OH)3 。



 

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⑥圖片六:?、苤械拿摿蛞河孟NO3酸化后,加入BaCL2指示劑,無白色沉淀物出現,檢測顯示脫硫液內SO42-含量符合要求。



 

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⑦圖片七:?、苤械拿摿蛞河孟NO3酸化后,加入AgNO3指示劑,出現白色AgCL沉淀,檢測顯示脫硫液含有超量的CL-(氯離子)存在,需進一步做定量檢測。

定性檢測結果顯示,該絡合鐵催化劑為不合格產品。

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